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氣相色譜儀的氣體使用寶典

提供 來源:公眾號      日期:2022年03月03日
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氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們在使用氣相色譜儀中,氮氣、氫氣、空氣是最常見的,特殊檢測器以及不同分析目的也會用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,大多數用戶報修基線不好,究其主要原因,是氣源出問題所致。

 

下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。

 

一、氮氣

氮氣是使用最多的載氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發生器兩種,推薦使用鋼瓶氮氣,使用鋼瓶氮氣時要注意以下幾個方面:

 

1.安全

注意鋼瓶的穩定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。

彩神Ⅲ注意鋼瓶的穩定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。

 

2.鋼瓶

不能有明顯變形,氮氣鋼瓶外觀涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮氣N2)。氣體標簽要清晰,標簽上需要有以下幾個方面的信息:氣體種類,氣體危害標識,生產廠家,氣體純度等。

 

3. 減壓閥

彩神Ⅲ市場上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時注意。

不宜選用減壓閥內彈簧太硬的產品,彈簧過硬的表現是:當調整分壓手柄時,手柄旋轉角度不大,但是分壓壓力會大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現。這樣的減壓閥當出現環境震動,溫度波動等易產生更嚴重分壓波動(通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見),造成基線波動,嚴重時甚至進樣口壓力波動明顯,系統不能就緒。

 

安裝上減壓閥后要進行保壓試驗,不能有泄漏,載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。

 

4. 氮氣純度(參見GB/T8980-1996)

高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標識99.999%的高純氮氣,即使連接了標識為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個過濾器上有指示標識,可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效,也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短,判斷載氣的質量好壞。

 

尤其是ECD檢測器,使用低于推薦純度的氮氣,會對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮氣,也需要加裝分子篩過濾器和氧阱,因為氧氣是強電負性物質,當其進入我們的分析系統時,會造成ECD基線的本底增高、噪音加大;高溫時氧含量過高,造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。

因此,我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時,連接新氮鋼瓶后,最好先要進行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,以延長其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開始升溫。

對于其他檢測器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時,也推薦使用上述連接過程,并使用應的載氣過濾元件。可以更好地保護色譜柱,并減少系統穩定時間。

 

5. 氮氣發生器

不推薦使用,主要原因是目前價格較低廉的氮氣發生器有的雖然標注為高純氮氣發生器,但是其產生的氮氣純度不易控制,不能達到色譜要求。

彩神Ⅲ其工作原理是通過氫氣發生器產生氫氣,反應掉壓縮空氣(這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節中講)中的氧氣,余下的以氮氣為主的氣體,再經過除水除烴等過濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個純度是沒有檢測過的,很難達到氣相色譜儀99.999%的使用要求。

 

二、氫氣

彩神Ⅲ氫氣對于FID(氫火焰離子檢測器),FPD(火焰光度檢測器)的用途是燃燒氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應氣,對于TCD(熱導檢測器)的用途是載氣。來源同樣有兩個,鋼瓶氫氣和氫氣發生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見GB/T3436.2-2011)。

 

使用中應注意事項

 

1、安全

使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全,出問題是可能引發重大災難事故的。安全穩定的放置,推薦使用防爆氣瓶柜。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后,一定要進行保壓試驗檢漏,不能帶有漏氣點投入工作。

 

2、鋼瓶

注意鋼瓶外觀:不能有明顯變形。

彩神Ⅲ氫氣鋼瓶的涂裝為綠色,氣體種類的字體為紅色(氫氣),連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路,一定要通過保壓試驗來檢查管路是否有泄漏。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過濾器,脫水,脫烴,如果氫氣質量很好,那么這個過濾器基本上沒有消耗,萬一氫氣質量不好,也可以及時通過過濾器上的指示發現,同時可以穩定上述檢測器的基線,提高靈敏度。

 

3、氫氣發生器

目前國內的氫氣發生器有兩類,一類是加堿液作為電解質的,一類是不加堿液的用特殊電解池的,加堿液的價格低,不加堿液的貴一些。加堿液的氫氣發生器最大的缺點是,一旦發生故障,有可能會發生堿液沖入氫氣管路,如果不能及時發現,則可能堿液會抵達氫氣氣量控制元件APC,甚至達到檢測器,造成APC和檢測器污染甚至損壞,那就得不償失了。因此,使用加堿液的氫氣發生器,就要經常關注氫氣管路的過濾器的指示點,包括氫氣發生器內脫水變色硅膠的顏色,一旦變色及時檢查更換,如果氫氣發生器故障及時停機維修,不要損壞APC和檢測器。同時,也要時常關注氫氣發生器的液面位置,液面低了及時補充純水。

彩神Ⅲ我們推薦使用不加堿液的氫氣發生器,因為這種氫氣發生器即使故障,其電解液沖入管路、APC及檢測器的是純水,易于維修。

 

三、空氣

空氣對于FID(氫火焰離子檢測器),FPD(火焰光度檢測器)的用途是    助燃氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應氣,據經驗,在報修上述檢測器的基線噪音及波動的故障中,70%是由于空氣源未處理好造成,因此,在日常工作中,維護好空氣源至關重要。

 

1. 來源

彩神Ⅲ同樣空氣來源也十分為鋼瓶氣和空壓機(也有名為全自動空氣源)。

 

2. 鋼瓶空氣

彩神Ⅲ鋼瓶空氣實際上也分為兩類,一種是壓縮空氣,一種是配比空氣。

彩神Ⅲ壓縮空氣就是我們把大氣進行壓縮灌裝至鋼瓶,這種空氣,在氧氮比例上沒有問題,需要注意的是灌裝環境。事例:某公司采購的是一家鋼鐵企業出品的壓縮空氣,而該鋼鐵企業相對大氣污染比較嚴重,廠區二氧化硫氣味比較重,而其出產的壓縮空氣直接灌裝并未經過分子篩過濾等前處理。造成該用戶FID的基線波動嚴重,FPD噪音強烈。后來,該公司更換了空氣源就都正常了。

配比空氣也有的地方稱之為高純空氣,正常該氣體是由高純氮氣79%和高純氧氣21%配比而成,如果這個配比正常,這是非常好的空氣源(無油無水雜質少)。

但是這個要注意的是這個氧氮比例是否準確,配比的氧氣比例高或者低,都會影響我們FID和FPD的靈敏度,嚴重時FPD可能不出峰(實際上影響了FPD的氫空比),而FTD甚至可能會造成堿源損壞。更有甚者,有用戶把高純氧當做空氣源,那么結果是在氫氧焰的強烈燒灼高溫下,FID噴嘴融化。

 

 

3、空壓機

彩神Ⅲ空壓機分為大型空壓機和實驗室用小型空壓機。

彩神Ⅲ大型空壓機一般是企業動力車間配屬全廠的風源,這個一般空壓機出來會有氣源處理裝置,分水濾氣器等,出來的空氣壓力穩定、雜質也少是比較理想的空氣源。

實驗室內部用空壓機用起來要格外注意,目前市場上都稱作無油空壓機,但是實際上空壓機有兩種結構。一種是真的無油的空氣壓縮機,其壓縮柱塞是自潤滑材料,不需要油液來潤滑運行。這樣的壓縮機,只要在空氣出口加裝分水濾氣器,和一定的脫水濾材(變色硅膠)就可以了。在使用時注意觀察,定期更換濾水材料,用起來還是比較正常的。

彩神Ⅲ還有一種空壓機,雖然名義上寫著無油靜音空壓機,但是其所用的壓縮機實際上就是常見的冰箱空調壓縮機,這種壓縮機的柱塞電機等機械元件,是浸入在抗凍潤滑油里的。這樣其在運行時,難免有油霧產生。影響壓縮空氣的質量。所以該機就在空氣出口加裝了變色硅膠,活性炭,分子篩等三個比較大的過濾器對壓縮空氣進行凈化。

 

 

但是,凈化裝置終究有飽和的時候,而且即使不飽和,用一段時間后,其吸附能力也會逐漸下降,空氣純度也就隨著下降。而我們用空氣的檢測器,也就產生各種基線問題。

 

比較常見的是:在壓縮機不啟動的時候儲氣罐逐漸放氣,儲氣罐壓力慢慢下降,基線會隨之小斜率地上升(下降),當放氣到壓縮機的啟動壓力時,壓縮機啟動運行向儲氣罐內充氣,壓力快速上升,基線則有比較大的斜率快速下降(上升),如此反復,基線隨壓縮機的啟動規律性波動。那么,想去除此故障,就只能完全清潔此壓縮機系統(包括儲氣罐)。

 

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